هدف از این پژوهش سنتز کاربید تیتانیوم با خلوص بالا از طریق فرآیند سنتز احتراقی خود پیش رونده فعال شده با موج ماکروویو است. بدین منظور مخلوط پودرهای اکسید تیتانیوم، منیزیم و کربن در یک اجاق ماکروویو خانگی حرارت داده شدند. محصول تولیدی توسط دستگاه پراش اشعه X و میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد آنالیز قرار گرفت. با بررسی نتایج، مشخص شد که واکنش موجود در سیستم از نوع احتراقی بوده و منجر به سنتز کامپوزیت TiC-MgO گردیده است. خالص سازی محصول، طی فرآیند اسیدشویی در HCl رقیق انجام و TiC خالص به دست آمد. در کلیه مراحل این پژوهش، از نتایج حاصل از بررسی های ترمودینامیکی به منظور پیش بینی واکنش ها و توجیه نتایج استفاده شد.

کامپوزیت های زمینه فلزی تقویت شده با ذرات کاربید تیتانیم به دلیل خواص سایشی عالی در سال های اخیر مورد توجه قرار گرفته اند. در این تحقیق کامپوزیت FeCo-TiC به روش سنتز احتراقی و با استفاده از ماده ارزان قیمت فروتیتانیم (به جای تیتانیم خالص) تولید گردیده است. قرص هایی از مخلوط پودری شامل فروتیتانیم، کبالت و گرافیت تهیه شد و سپس در کوره لوله ای با اتمسفر آرگون محترق گردید. محصول سنتز احتراقی به وسیله پراش اشعه ایکس و میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج نشان داد سنتز احتراقی منجر به تشکیل ذرات ریز و کروی کاربید تیتانیم می شود که به طور مجزا و یکنواخت در زمینه آلیاژی آهن- کبالت پخش گردیده اند. نکته جالب در این تحقیق این است که کبالت دمای شروع سنتز احتراقی سیستم FeTi2 -Co-C را به مقدار قابل توجهی کاهش می دهد. آسیاب کاری مخلوط پودری فوق به مدت 5 دقیقه باعث کاهش اندازه ذرات فروتیتانیم و در نتیجه کاهش دما و زمان شروع سنتز می گردد و حتی دمای شروع سنتز احتراقی به 1080 درجه سانتی گراد می رسد. ماکزیمم مقدار سختی به دست آمده از نمونه های سنتز احتراقی شده با 23% تخلخل 760 HV0.1 بوده است.

در پژوهش حاضر اثر فعال سازی مکانیکی بر رفتار سنتز احتراقی پودر کامپوزیتی Al2O3-B4C در ماکروویو با استفاده از مواد اولیه پودر فلز Al، گرافیت و اسید بوریک مورد مطالعه قرار گرفته است. نتایج حاصل نشان داد که برای انجام واکنش های گرمازا به منظور سنتز احتراقی کامپوزیت سرامیکی Al2O3-B4C، انجام فرآیند پیش فعال سازی مکانیکی نقش بسزایی دارد. فرآیند پیش فعال سازی مکانیکی توانایی کاهش دمای انجام واکنش ها و افزایش شدت واکنش ها را بهمراه داشته و اثر بسیار محسوسی بر مکانیزم انجام واکنش ها در سنتز احتراقی دارد، بگونه ایکه پس از 20 ساعت پیش فعال سازی، عملیات سنتز در ماکروویو به طور کامل طی مدت زمان 12 ثانیه انجام شد. این در حالیست که این فرآیند در کوره حداقل به 60 دقیقه زمان نیاز دارد که نشان از ارزش بالای استفاده از انرژی ماکروویو برای سنتز احتراقی دارد.

در این پژوهش از مواد اولیه عنصری جهت تشکیل نانو کامپوزیت MoSi2-20%TiCاستفاده شد. روش اجرای این پژوهش بر مبنای سنتز احتراقی با سازوکار فعال سازی مکانیکیMASHS) ) برنامه ریزی شده بود. در این پژوهش برای فعال سازی پودرهای عنصری Mo، Si، Ti و C از آسیاب با نسبت وزنی گلوله به پودر 5 به 1، 10به 1 و 15 به 1، هم چنین زمان آسیاب 4، 8، 12 ساعت و دور آسیاب 250 و 300 دور در دقیقه استفاده شد. بعد از آسیاب، پودرها توسط پرس تک محور فشرده شدند. سنتز نمونه ها در کوره تیوبی تحت اتمسفر آرگون با شرایط دمایی 700 الی 1100 درجه سانتیگراد انجام پذیرفت. از آنالیز XRD جهت شناسایی فازها و از تصاویر SEM و TEM جهت ارزیابی مورفولوژی استفاده شد. بررسی الگوهای XRD نمونه های سنتز شده به روش MASHS نشان داد، کامپوزیت دی سیلیساید مولیبدن- کاربید تیتانیوم با موفقیت سنتز شده است. نتایج سنتز نانو کامپوزیت MoSi 2 -TiC به روش MASHS نشان داد، زمان آسیاب حدود 4 ساعت، نسبت وزنی گلوله به پودر 15 به 1، سرعت چرخش آسیاب 300 دور در دقیقه، فشار ثابت پرس300MPa و دمای 850oC شرایط بهینه می باشند. محاسبه اندازه دانه ها توسط روش ریتولد نشان داد، اندازه بلورک کاربید تیتانیوم در شرایط بهینه در حدود 28 نانو متر و اندازه بلورک دی سیلیساید مولیبدن بالای 100 نانو متر می باشد. هم چنین بررسی تصاویر SEM و TEM نانو ساختار بودن کامپوزیت را به اثبات رساند.

در این پژوهش کاربید سه گانه Ti2AlC با استفاده از مخلوط پودرهای Ti، Al و C به روش سنتز خود احتراقی دما بالا تولید گردید. به منظور بررسی تاثیر متغیرهای درصد مولی و نوع منبع کربن در میزان سنتز نانوساختار Ti2AlC از دو ترکیب 2Ti:2Al:0.5C و 2Ti:2Al:1C و از سه منبع کربن گرافیت، کربن فعال و کربن سیاه استفاده شد. پس از آن که پودرها با نسبت های مورد نظر مخلوط شدند، تحت فرایند SHS قرار گرفتند. در ادامه به منظور بررسی ترکیب فازی و مشاهده ریزساختار آنالیز پراش اشعه X و میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد استفاده قرار گرفت. در نهایت مشخص شد که بیش ترین مقدار Ti2AlC سنتز شده معادل 74% وزنی محصولات، مربوط به نمونه ای با ترکیب 2Ti:2Al:0.5C است که در آن از کربن فعال برای تامین کربن استفاده شده است. همچنین مشاهده شد که با افزایش کربن از 0.5 به 1 درصد مولی در مواد اولیه، درصد وزنی مکس فاز Ti2AlC در محصولات واکنش به شدت کاهش می یابد.

در سالهای اخیر، تحقیقات زیادی در زمینه استفاده از فرآیند آلیاژسازی مکانیکی و سنتز احترقی برای سنتز مواد پیشرفته صورت گرفته است. در این تحقیق، کامپوزیت Al2O3-TiN به روش آلیاژسازی مکانیکی و سنتز احترقی تولید گردید. از پودرهای اکسید تیتانیوم و آلومینیوم به عنوان مواد اولیه استفاده شد. آسیابکاریدر اتمسفر نیتروژن با فشار 5 اتمسفر انجام شد. احتراق نیز در کوره لولهای تحت آتمسفر نیتروژن صورت گرفت. نتایج حاصل از آلیاژسازی مکانیکی نشان داد در اولین مرحله از فرآیند سنتز، اکسید تیتانیوم به وسیله آلومینیوم احیاء می شود و در ادامه فرآیند، تیتانیوم تولیدی با نیتروژن واکنش انجام می دهد. هنگامی که نسبت مولی آلومینیوم به اکسید تیتانیوم برابر 2/1 و 3/1 باشد، پس از 20 ساعت آسیابکاری، پیکهای نیترید تیتانیوم در نتایج XRD نمایان میشود. همچنین، نتایج گرفته شده از آزمایشات سنتز احتراقی، نشان دهنده این مطلب میباشد که پودرهای اکسید تیتانیوم و آلومینیوم در دمای 900 درجه سانتیگراد محترق شده و نیترید تیتانیوم تشکیل شده است.

نانوکامپوزیت های TiB2-TiC، امروزه به عنوان یکی از عمده ترین مواد در ساخت ابزارهای برش و پوشش های مقاوم به سایش مورد توجه قرار گرفته اند. روش SHS به عنوان یکی از متداول ترین و با صرفه ترین روش ها جهت ساخت کامپوزیت فوق مطرح است که می تواند با یک مرحله عملیات پیش آسیاکاری نیز همراه گردد. در تحقیق حاضر از دو فرمولاسیون شیمیایی متفاوت شامل (Ti+B4C) و (TiO2+H3BO3+Mg+C) جهت دستیابی به ترکیب یاد شده استفاده شد. اختلاط مواد اولیه مطابق با نسبت استوکیومتری به کمک آسیاب سیاره ای تحت زمان های 1، 3 و 6 ساعت انجام گرفت. پودرهای یاد شده در یک قالب فولادی به شکل یک قرص فشرده با دانسیته نسبی 55%-65% ساخته و سپس جهت سنتز به راک تور احتراق ارسال شدند. نمونه ها از طریق فرآیند SHS و تحت شرایط یکسان دمایی در 1100 oC سنتز شدند. بررسی طیف  XRDپودرهای سنتز شده نشان داد که افزایش زمان آسیاب میل ترکیبی مواد حاضر در نمونه ها را بطور قابل قبولی افزایش می دهد. این امر باعث کاهش اندازه ذرات شده و طبعا افزایش سطح تماس و تقویت پدیده نفوذ و تسریع در سنتز هر چه مطلوب تر نانوکامپوزیت TiB2-TiC را موجب می شود. در این تحقیق، زمان اثرپذیری پروسه آسیاب بر میزان تشکیل فازهای مطلوب، در مورد فرمولاسیون اول (TB) حدود 6 ساعت و در مورد فرمولاسیون دوم (HT) حدود 3 ساعت بود.